傅里叶变换红外显微镜(FTIR Microscope)是一种结合了傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术和显微镜技术的先进分析工具,能够对微小区域的样品进行化学成分分析和结构鉴定。
一、仪器原理与优势
傅里叶变换红外显微镜通过迈克尔逊干涉仪将光源转化为干涉光,照射样品后,通过傅里叶变换获得光谱图。其优势包括:
- 高灵敏度:检测限可低至10纳克,几纳克的样品就能获得高质量的红外光谱图。
- 微区分析能力:显微镜测量孔径可到8微米或更小,可对非匀相样品进行微区分析。
- 样品制备简单:对不透光样品可直接测定反射光谱。
- 无损检测:分析过程中可保持样品原有形态和晶型,样品不被破坏。

二、样品制备
- 固体样品:对于薄膜样品,尺寸需超过5mm;块状样品表面应尽可能水平;粉末样品应尽可能均匀,送样量不少于10mg。
- 液体样品:液体样品应尽可能均匀,送样量不少于0.5mL。
- 特殊样品:对于微小样品或常规红外光谱法预处理繁琐的样品,红外显微镜可方便快捷地进行检测。
三、光谱收集与分析
1、透射光谱:需要将样品切成非常薄的切片,厚度在15微米左右,且样品必须平整。
2、反射光谱:包括衰减全反射(ATR)和掠角分析,通常不需要样品制备,灵敏度可达亚纳克量级。
3、显微镜成像:现代FTIR显微镜配备计算机控制的显微镜载物台和视频成像系统,可显示样品的二维图像,并使用“伪彩色”突出显示含有特定官能团的区域。
四、应用实例
- 聚合物分析:FTIR显微镜在聚合物分析中尤为重要,可以识别聚合物、添加剂,并确定杂质的存在。
- 食品包装材料:可用于分析多层不同聚合物组成的食品包装材料,识别各层的聚合物成分。
- 药物分析:可用于药物片剂中活性成分的均匀度控制。
- 环境监测:可用于微塑料颗粒的鉴别。
五、操作技巧与注意事项
- 显微镜光路调节:显微观察与红外光谱分析是同一光路,容易实现显微镜对样品待分析部位定位。
- 样品要求:样品中不能含有强酸强碱。
- 智能软件与自动化功能:一些先进的FTIR显微镜配备智能软件,可自动化样品加载、观察、聚焦、照明和深度调节等功能,减少用户干预,提高分析效率。
通过以上方法和技巧,傅里叶变换红外显微镜能够为材料分析提供精确、高效的解决方案,广泛应用于多个领域,包括聚合物、食品包装、药物研发和环境监测等。