用户A:我测的是同一个样品,为什么每次测得的光谱不一样!
用户B:样品放在那里都没动,重复测试光谱强度变了!
用户C:仪器是不是出问题了,重复性不好!
用户D/E/F:XXX…XXX…
很多使用傅里叶变换红外光谱仪的用户,在做液体测试时都会产生诸如此类的疑惑。提供傅里叶红外服务的专业技术人员,也肯定收到过用户这样的疑问。本期我们就为大家讲讲,为什么有时候我们做红外液体测试时重复性会不好,以及该如何解决?

图1 同一液体样品、同一仪器(ATR附件)、不同测试人员连续测试多张光谱
如上图1所示,同一样品不同人员测试会得到不同的结果,左边光谱重复性差,右边光谱重复性好,这是什么原因呢?让我们从谱图开始分析吧。首先我们将两次不同人员测得的第一张光谱放到一起比较(如图2左侧图),这里我们发现谱图的差异是很小的;然后我们又将两次不同人员测得的最后一张光谱放到一起比较(如图2右侧图),这时候我们发现谱图强度出现了明显的差异。根据朗伯-比尔定律,光谱强度减弱说明该组分含量减少了,到这里相信大家应该能想到了问题的关键所在——样品挥发了!

图2 不同人员测得的第一张光谱对比和最后一张光谱对比
这类存在挥发性的样品如何在测试时保证样品测试准确呢?对于用ATR附件测试挥发性液体的场景,我们只需要用一个小小的部件就可以解决挥发问题——用一个中空的盖子把液体盖起来即可防止液体的快速挥发。

图3 ATR法液体测试用小盖板
如果采用液体池测液体,需要保证液体池窗片密封好不漏液、盖子将进出口盖好防止挥发,且液体池内不应有气泡。
此外,一些液体样品对温度十分敏感,在测试的时候需要保持样品稳定在某一温度条件下进行测试,特别是进行定量计算时,那就需要测试时采用温控附件。
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