傅里叶变换红外显微镜(FTIR显微镜)是一种高精度的分析仪器,结合了显微镜的微区观察能力和红外光谱的化学分析功能。为确保仪器长期稳定运行和测量结果的准确性,日常维护保养至关重要。
一、环境控制要求
温湿度控制是FTIR显微镜维护的首要条件。实验室温度应控制在16-30℃,相对湿度保持在20%-60%之间。当湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂。建议每周至少更换一次干燥剂,若仪器长期不用,则至少每两星期更换一次,并每周开机至少一次,每次开机时间不低于2小时。
防震防尘同样重要。仪器应放置在防震实验台上,远离振动源、热源和辐射源。实验室应保持干燥,避免强光直射,配备空调和除湿设备。在霉雨季节,建议每天开除湿机。
二、光学系统清洁
清洁工具准备:使用无纤维擦镜纸、吹气球、棉签等专用工具。清洁液推荐使用无水乙醇与C₂H₅OC₂H₅混合液(比例根据室温调整:18-24℃时乙醇35%、C₂H₅OC₂H₅65%;12-18℃时乙醇25%、C₂H₅OC₂H₅75%)。
清洁步骤:
1、断电后,使用吹气球吹去表面浮尘;
2、用擦镜纸蘸取少量清洁液,从镜头中心向外以旋转方式擦拭;
3、清洁后立即用干净擦镜纸擦干,避免残留液体;
4、禁止使用丙酮等腐蚀性溶剂,以免损坏光学元件涂层;
注意事项:一个棉球只能擦拭一遍,不能重复使用。操作时应佩戴无粉手套,避免手部油脂污染光学元件。
三、样品室维护
样品室是FTIR显微镜的核心区域,需要特别维护:
1、样品分析前:确保样品室内干燥,无上批残留的样品粉末;
2、样品分析时:避免样品粉尘污染仪器,使用完毕后用软纸清洁样品室;
3、压片模具清洁:用乙醇湿润的无纺布擦拭干净,使用后立即清洗并放入干燥器保存;
4、定期检查:确保样品仓和检测器仓内放置干燥硅胶,保持干燥状态;
四、机械部件维护
1、传动部件润滑:每3-6个月对调焦旋钮、载物台等机械部件涂抹中性润滑脂(如医用凡士林)。涂抹前需用软布擦去旧油和灰尘,确保润滑效果。
2、定期检查:检查物镜转换器转动是否灵活,定位是否准确。如发现转动困难或定位失灵,应及时调整固定螺丝或更换定位簧片。
五、定期校准
1、校准频率:新安装或长时间未使用的仪器应进行全面校准。日常使用建议每3-6个月进行一次全面校准,光谱背景校准则应在每次使用前进行。
2、校准内容:
- 波数校准:使用聚苯乙烯等标准样品,验证波数标度准确性
- 强度校准:使用苯甲酸或石墨酸钾等标准样品,确保吸收光强度准确
- 分辨率校准:检查仪器区分相邻吸收峰的能力
- 基线校准:消除环境和仪器噪声影响
六、长期存放保养
1、停机维护:仪器长期不使用时,应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。关机前需将亮度调到最小,将物镜/载物台调整到Z低状态,待冷却后再盖防尘罩。
2、存放环境:存放地点应离墙、离地、远离湿源,箱内放置硅胶干燥剂。硅胶变粉红后应及时烘烤(110℃烘烤3小时),冷却后继续使用。
七、安全操作规范
1、操作前检查仪器状态,确认功能齐全
2、操作时保持仪器稳定,避免剧烈晃动
3、操作后及时清理样品,清洁仪器表面
4、关闭电源前先调低亮度,避免光源骤热损坏
5、定期检查电源插头和接地线,确保电气安全
通过严格执行以上维护保养要点,可以有效延长FTIR显微镜的使用寿命,确保测量数据的准确性和可靠性。