用户速递|上海中化科技有限公司--《工程塑料应用》：近红外光谱建模法测定尼龙66物性指标

上海中化科技及宁夏瑞泰科技团队采用近红外光谱（NIRS）技术，对尼龙66生产过程中两个关键指标相对黏度及相对分子量进行快速定量检测，解决了传统检测方法存在的周期长、效率低、成本高、环保性差的痛点。研究成果以《近红外光谱建模法测定尼龙66物性指标》为题发表在行业核心期刊《工程塑料应用》上。上海中化科技有限公司为该论文第一单位，程丽云为第一作者。我们为大家分享该研究成果，希望对您的科学研究或工业化生产带来一些启发。

应用方向：近红外光谱、快速检测、模型预测、尼龙、相对黏度、相对分子量

PA66工业化生产中，不同牌号产品切换时会产生过渡物料，该物料在生产成本中占比偏高，特别是在连续化生产线上，过渡物料产出量与质量检测时间直接相关，其中，相对黏度与相对分子量是尼龙66的关键品质指标，现行的检测方法操作繁琐、分析周期久，还需耗用多种化学试剂，急需开发一种简便、快速、无试剂消耗的分析技术以解决这一痛点。

本研究创新性地建立了基于NIR的PA66相对黏度与相对分子量快速检测方法，通过运用化学计量学中的偏最小二乘(PLS)算法，构建了光谱数据与物性参数之间的定量预测模型。该方法具有以下显著优势：检测周期缩短至1 h以内；建模完成后可实现高通量检测；大幅降低设备投入和耗材成本；显著提升检测过程的安全性和环保性。契合党中央在十五五规划中提出的建设现代化产业体系，坚持智能化、绿色化，优化提升传统产业。

研究团队首先收集了82批次PA66样品，用傅里叶近红外光谱仪（荧飒光学MASTER10-S）采集光谱，其中5800~6000 cm^-1处的吸收峰为C-H伸缩振动的一级倍频，6500~6700 cm^-1为N-H振动的一级倍频，5150~5300 cm^-1为N-H与C=O合频振动，4600~4800 cm^-1为 C-H与N-H合频振动。尼龙的分子结构决定其相对分子量与相对黏度的值与其端氨基N-H的浓度是具有相关性的，建立模型应选择包含4600~6700 cm^-1的N-H出峰波段范围。

然后，使用建模软件比较了多种预处理方法和波段范围的效果，筛选出合适的模型参数，建立了相对黏度和相对分子量的模型。

最后，用10个批次的未知样品对优化后的模型进行验证，相对黏度、相对分子量的预测值与参考值相对误差值均小于10%，说明NIR模型预测法具备较好的准确性。

此次研究证实了近红外光谱结合化学计量学用于PA66相对黏度及相对分子量快速、无损检测的可行性，为PA66工业化生产中的实时质量控制提供了新方法和新思路。

本研究使用的是荧飒光学生产的MASTER10-S近红外光谱仪及S-Cal建模软件：

Master10-S配备了积分球测量通道，专门为解决实验室测量各种形态的固体样品的需求而设计。一体化的结构使安装和测量十分简单，积分球内置镀金背景，测量时可以自动进行背景扣除；

积分球的光路原理使得固体漫反射测量更为均匀和可靠；针对固体颗粒等不均匀的样品，还提供了旋转样品杯的附件方案，软件自动控制样品杯在旋转的同时进行采样分析，测量样品的面积可达固定位置的数十倍，大大增强测量光谱的代表性。

S-Cal建模软件具有全自动优化建模，手动建模和数据预测的功能，可对不同FTNIR仪器间数据模型进行转移。

如果采用MASTER10-D搭配Dual-eye的方案，可以实现在线检测，实时监控PA66相对黏度、相对分子量的变化，为生产提供数据指导：

• 在线软件S-Online：自动完成光谱采集、多通道任务切换、模型调用及结果输出，主界面实时呈现相对黏度，相对分子量的动态变化趋势，并支持与 DCS 系统数据交互，可定制成分阈值报警、仪器状态反馈，实现产线 “质量动态闭环控制” 

  
  

• 动态模型切换：针对PA66生产中，同一测点切换不同牌号产品的需求，支持DCS触发模型快速切换，解决多产品生产下的模型适配难题，保障检测方法的灵活性与普适性。